粉碎是一門藝術??實驗室粉碎機採購淺談

tags:    時間:2014-03-11 18:42:37
粉碎是一門藝術??實驗室粉碎機採購淺談簡介
     粉碎是一門藝術 ??實驗室粉碎機採購淺談 德國RETSCH(萊馳)中國總部 董 亮 021-61506045 L.dong@retsch.……
粉碎是一門藝術??實驗室粉碎機採購淺談正文
    
德國RETSCH(萊馳)中國總部 董 亮 021-61506045 L.dong@retsch.cn

        越來越多的事實證明,分析的誤差主要來自於樣品前處理。固體樣品的取樣和制樣技術,對於整個分析實驗結果有著相當大的影響,本文將從不同的應用領域出發,談一談研磨粉碎儀器的選型要點和注意事項,希望能對您的實驗工作有幫助,如有不全之處,請指正。

        為什麼要重視取制樣技術?為什麼需要專業的粉碎儀來代替手工操作?那是因為,隨著分析手段的不斷提高和發展,分析儀器的靈敏度越來越高,檢出限越來越低,分析用的樣品量只有幾克甚至幾十毫克或更少,這就對制樣的均勻性和代表性提出了更大的要求,理論而言,樣品顆粒越小,它的均勻性和代表性就越佳;其次,手工制樣非常勞累和低效,尤其是對於某些樣品,如高硬度的合金礦石或熱敏性的材料,根本不可能用手工的方式將其粉碎至粉末狀;再者,取制樣過程理應避免引入待測元素或雜質污染,這也要求您需要使用一台專業的粉碎研磨儀器。

        粉碎的原理對於不同性質的樣品各不相同,如對於硬性樣品的粉碎,一般採用擠壓、碰撞、摩擦或顆粒間的作用力;如對於軟性樣品,通常採用切割或剪切的方法。

 

        所以首先要了解樣品的軟硬性質,來選擇合適原理的粉碎機,例如對於軟性或彈性樣品,就不適合用擠壓原理的粉碎機來粉碎。這裡所謂的軟硬程度並非是指「手感」。您可以用一個的簡單方法來選擇,如果您的樣品適合用剪刀剪開,那麼這類樣品屬於粉碎中的軟性樣品,比如塑料、橡膠、紡織品;如果您的樣品適合用鎚子砸碎,那麼這類樣品屬於粉碎中的硬性樣品,比如玻璃、陶瓷、礦石。當然,隨著技術的發展,許多粉碎機也不是選用單一的粉碎原理,往往採用2-3種粉碎原理組合使用,這樣也進一步擴大了儀器的適用範圍,比如振動盤式研磨儀,這是一種非常適合於光譜分析(尤其是XRF)前樣品製備的儀器,往往可在非常短的時間內(如2-3min)將樣品研磨至200目(75um),它的粉碎原理不但有擠壓力,也有摩擦力,非常適合於硬性樣品如礦石類樣品的製備;又如超離心研磨儀,顆粒下落時不但被高速旋轉的轉刀和環篩進行切割,而且同時也被轉刀棱撞擊,因此它不但適用於軟性樣品如中藥、木材等,也適合於飼料、煤、土壤等中硬性樣品。下表是一些常用實驗室粉碎機的粉碎原理和適用範圍。

粉碎機類型名稱 粉碎原理 軟性、彈性及韌性樣品 硬性及脆性樣品 典型應用
顎式破碎儀 擠壓   礦石、合金礦、玻璃、陶瓷
超離心研磨儀 撞擊、剪切   中藥、塑料、電線、飼料、橡膠
交叉敲擊式粉碎儀 撞擊   土壤、建材
旋轉敲擊式粉碎儀 撞擊、剪切   ■★ 化學品
重型切割粉碎儀 剪切、切割   中藥、PCB、紡織品、塑料、麥稈
刀式搗磨儀 切割   食品、含水含油類
臼式研磨儀 擠壓、摩擦   土壤、化學品
振動盤式研磨儀 擠壓、摩擦   礦石、合金礦、煤
混合球磨儀 撞擊、摩擦 礦石、玻璃、塑料、生物、牙齒
行星式球磨儀 撞擊、摩擦 土壤、礦石、材料

■ 指適合用於初級粉碎
★ 指適合用於精細研磨

        確認好粉碎機的類型之後,選擇合適的研磨配件至關重要,儀器的成本往往和選購何種材質的研磨配件有關,同一款型號儀器選配不同的研磨附件,價格可能相差2-3倍。最常見的研磨材質有不鏽鋼、硬質鋼、純鈦、瑪瑙、氧化鋯和碳化鎢等,不鏽鋼或硬質鋼由於密度較大,因此可以產生較大的粉碎能量,價格比較低,適合於一般的粉碎應用。純鈦、瑪瑙、氧化鋯及碳化鎢材質通常被認為可以防止引入重金屬污染(主要是Fe和Cr),非常適合後續分析為AAS、ICP或XRF等光譜分析的樣品前處理。選擇研磨配件的判斷是基於材料的硬度和耐磨性、成本及可能引入的雜質。對於地質冶金類的應用,我們建議用碳化鎢研磨罐,因為碳化鎢硬度高、密度大且不會引入鐵或鉻的污染!這類用戶過去往往習慣用瑪瑙罐,雖然無金屬雜質污染,但瑪瑙的硬度和密度都不適合粉碎如合金礦之類的樣品,反而它對於土壤樣品的研磨會是一個比較好的選擇。下圖是不同硬度單位的硬度對照表,原則上您待處理樣品的硬度應小於選用的研磨配件的樣品硬度。

 

        對於一些較難處理的樣品或應用,如熱敏性樣品或生物領域的應用,需要一些特殊的前處理辦法??低溫粉碎技術。液氮是一種最常見的低溫研磨助劑,因為樣品在液氮中會變成象玻璃一樣的脆,從而使粉碎過程變的更容易,這類樣品如塑料、橡膠如在常溫下進行粉碎,則會因發熱而軟化,無法研磨至粉末狀,對於生物樣品,如不採用低溫粉碎技術,則容易破壞其活性。通常可以採用液氮對樣品進行預冷,即將樣品或盛放樣品的研磨罐置於液氮中冷卻,等溫度平衡之後再用儀器進行粉碎,現在又出現了全自動冷凍研磨儀,它讓樣品始終處在液氮下進行粉碎,保證了樣品不會變性,並且可以進行循環粉碎,儀器的預冷和液氮的添加完全由程序自動控制,操作更安全,更方便。

基於上述所說的大原則,如何選擇一台合適自己應用的粉碎機呢?步驟如下:
1. 明確所處理的樣品名稱和性質???屬於軟性樣品範疇還是硬性樣品範疇?屬於需低溫粉碎範疇還是含水含油類樣品範疇?
2. 設定粉碎后的目標尺寸???對於理化分析而言,合適的出樣尺寸如下:
微波消解:500um以下
索式提取:500um以下
紅外光譜:150um以下
X熒光光譜:100um以下
3. 選擇合適的研磨配件???如後續分析為AAS或ICP的,建議用碳化鎢研磨罐或鈦制轉刀等,需用液氮低溫粉碎的,建議用不鏽鋼研磨罐。
4. 明確單次粉碎的處理量???事實上,對於理化分析的樣品製備,十克或幾十克的樣品已經足夠了,一般樣品的處理量是所選擇的研磨罐體積的1/3左右,即樣品質量=研磨罐體積x1/3x樣品密度。

同時,您更需要注意以下幾點:
1. 粉碎研磨事實上沒有想象當中來的容易,它一般包含了初級粉碎和精細研磨兩個步驟,初級粉碎是指將進樣尺寸為幾十毫米的樣品製備成幾毫米尺寸,精細研磨是指將幾毫米的樣品製備成符合理化分析要求的尺寸,嚴格意思上而言,通常的取制樣技術需要兩台以上儀器來完成整個過程,比如對於礦石類樣品,採用顎式破碎儀和振動盤式研磨儀的組合可以將塊狀樣品製備到200目以下;比如重型切割粉碎儀和超離心研磨儀的組合就非常適合於大多數軟性、韌性、纖維質樣品如塑料、皮革、紡織品、中藥等樣品的製備。
2. 出樣尺寸並非越細越好,而是夠細就行。研磨的越細,需要的能量更大,時間更長,事實上有些理化分析只要求將樣品粉碎即可,所以您可以將儀器的出樣尺寸作為衡量儀器性能的指標之一,但千萬不可盲目看重目錄上的參數而忽略實際的應用要求,所謂「過猶不及」。
3. 粉碎機有國產品牌和進口品牌,除了比較兩者的出樣尺寸之外,更重要的是比較兩者的工作效率、操作舒適性及使用範圍,對於普通的樣品而言,國產粉碎機也能滿足應用,但其粉碎效率,如粉碎時間、樣品通過率或許不佳,另外在儀器的外觀和操控性上不如進口產品,研磨時也會引入雜質污染,進口粉碎機在製作工藝上、研磨配件的選擇面上及應用領域上均具備一定的優勢。
4. 儀器的清洗和防交叉污染。粉碎機的清潔一直是用戶關注的主要問題之一,用戶當然不希望在粉碎時有樣品之間的交叉污染,解決這一問題主要基於儀器的設計和應用技巧,目前這方面應該說國產儀器還有比較大的缺陷。但從另一個角度而言,儀器的清潔也是樣品製備的一個環節之一,操作者也不能太想當然。有一個經驗是樣品越乾燥越好研磨,否則樣品潮濕的話,則會對清潔帶來較大的麻煩。
5. 沒有萬能粉碎機!事實上商品化的儀器中是確有叫「萬能粉碎機」的,事實上也可以明確的告訴所有用戶並沒有「萬能粉碎機」。操作者理想之中的粉碎機可能是:一台儀器,既可以粉碎礦石,也能粉碎塑料,又能做低溫研磨,可以一次將大塊狀樣品研磨至100um以下,處理量可大可小,而且清潔容易,無交叉污染,售價低。可惜的是,目前尚沒有這樣的儀器,也許今後會有,也許這也將是所有生產廠家的努力方向。

        粉碎是一門藝術,粉碎機的選購其實也不是隻字片語可以描繪的清,本文旨在拋磚引玉,目的是引起廣大實驗工作者對於固體樣品前處理,尤其是取制樣技術的重視,選用專業的粉碎儀器必將讓您的實驗工作事半功倍!

Bookmark the permalink ,來源:
One thought on “粉碎是一門藝術??實驗室粉碎機採購淺談