製備填充柱操作步驟：
1）把空柱豎直架在滴定架上，兩端向上，夾緊。
2）色譜柱有兩種，一種是兩端一樣長的，另一種是兩端一長一短的，兩端一樣長的在填充時不分方向，而兩端一長一短的則有方向性，長的一端接進樣口，短的一端接檢測器；裝柱前要將小三角漏斗接在進樣口的一端；用10cm長的軟橡膠管將柱和漏斗套在一起，注意要套得緊一些，以免加入載體時會外泄。
3）將玻璃棉捏成2cm長的一條（不用捏的太小），塞入空柱接檢測器一端，深度為5-10cm。
4）把約50cm長的硅橡膠管（普通橡膠管也行，但效果略差）一頭接在抽氣機上（套上一層紗布以防止填料被抽入抽氣機內），另一頭擋在空柱接檢測器一端。
5）在小漏斗里加入少許填料（1-2mL），用橡膠棒輕輕敲擊空柱使載體落入柱管中，開動抽氣機1-2s再關閉，使這少許載體快速到達玻璃棉部位並形成有效阻塞。
6）一邊持續開動抽氣機，一邊在漏斗里加入填料，並慢慢敲擊柱的不同位置，使填料盡量緊密；基本填滿時仔細敲擊柱，填料緊縮一點就再加入一點，直至再無法緊密為止；如果是玻璃珠，最後填滿的位置可以和檢測器端的玻璃棉位置相平，如果是不鏽鋼柱，則兩端都填滿至埠。
7）拔掉進樣口端的小漏斗，加入一條玻璃棉，塞緊。
8）如果是玻璃柱，要先在兩端各套上一個膠圈，防止螺母落下時打碎柱。
9）在柱上做標記后（推薦掛金屬小牌），裝入柱溫箱中老化。
注意事項：如果是玻璃柱，在操作中要小心折斷。但是玻璃柱由於是透明的，可以看到填充效果；不鏽鋼柱雖然不會折斷，可是在填充時看不到效果，只能憑經驗填滿為止。塗固定液時應當注意塗漬均勻，要經常攪動溶液但要輕巧，不要損壞載體。老化時要注意保持低的載氣流速，逐漸升溫，老化要充分，這樣才能達到較好的柱效。
