化學試劑折光率測定通用方法

   時間:2014-03-11 12:08:05
化學試劑折光率測定通用方法簡介
    折射率和平均色散是物質的重要光學常數之一,能藉以了解物質的光學性能、純度、濃度及色散大小等。本儀器能測出蔗糖溶液內含糖量濃度的百分數(0~95%,相當於……
化學試劑折光率測定通用方法正文
  
折射率和平均色散是物質的重要光學常數之一,能藉以了解物質的光學性能、純度、濃度及色散大小等。本儀器能測出蔗糖溶液內含糖量濃度的百分數(0~95%,相當於折射率為1.333~1.531)。故此儀器使用範圍甚廣,是石油工業、油脂工業、製藥工業、制漆工業、食品工業、日用化學工業、製糖工業、和地質勘察等有並工廠,學校及有並研究單位不可缺少的常用設備之一。
 
1.範圍
阿貝折光儀測定液體有機試劑折光率的通用方法,適用於淺色,透明,折光率範圍在1.3000~1.7000的液體有機試劑的測定。
 
2.方法原理
   折光率,在鈉光譜D線,20°C的條件下,空氣中的光速與被測物中的光速的比值或光白空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。
當光從折光率為n的被測物質進入折光率為N的稜鏡時,入射角為i,折射角為r,則:
Sin i / Sin r = N / n………..(1)
在折射儀中,入射角I = 90°,代人式(1)得:
1 / Sin r = N / n
n = N · Sin r……………….(2)
稜鏡的折光率N為已知值,則通過測量折射角r即可求出被測物質的折光率n。
 
3.儀器
阿貝折光儀DR-A1
循環恆溫水浴60-C4能向稜鏡提供溫度為(10至60±0.2)°C
4.測定
(一)準備工作; 
(1)   在開始測定前,必須先用標準試樣校對讀數。對摺射稜鏡的拋光面加1~2滴溴萘,再貼上標準試樣的拋光面,當讀數視場指示於標準試樣上之值時,觀察望遠鏡內明暗分界線是否在十字線中間
(2)   校正完畢后,在以後的測定過程中不允許隨意再動此部位。 如果在日常的工作中,對所測量的折射率示值有懷疑時,可按上述方法用標準試樣進行檢驗,是否有起始誤差,並進行校正。 
(3)  每次測定工作之前及進行示值校準時必須將進光稜鏡的毛面,折射稜鏡的拋光面及標準試樣的拋光面,用無水酒精與YIMI(1:4)的混合液和脫脂棉花輕擦乾淨,以免留有其他物質,影響成象清晰度和測量精度
(二) 測定方法: 
 (1)將恆溫水浴與稜鏡連接,調節恆溫水浴溫度,使稜鏡溫度保持在(20.0±0.1)°C
(2)測定前需清洗稜鏡表面,可用乙醇?YIMI或乙醇和YIMI的混合液清洗,再用醫藥棉將溶劑吸干。
(3)用滴管向稜鏡表面滴加20°C左右的樣品,立即立即閉合稜鏡並旋緊,應使樣品均勻,無氣泡並充滿視場,待稜鏡溫度計讀書恢復到20.0±0.1)°C
(4)調節反光鏡使視場明亮,旋轉讀數手輪,使視場中出現明暗界線,同時旋轉色散稜鏡(偏光鏡)手輪,使界線處呈彩色完全消失,再旋轉讀書手輪,使明暗界線在十字線中心,觀察讀書鏡視場右邊所指示的刻度值,即為所測折光率值。
(5)讀出折光率值,估讀至小數點后第四位。
(6)測定透明半透明液體: 
   將被測液體用乾淨滴管加在折射稜鏡表面,並將進光稜鏡蓋上,用手輪(10)鎖緊,要求液層均勻,充滿視場,無氣泡。打開遮光板(3),合上反射鏡(1),調節目鏡視度,使十字線成象清晰,此時旋轉手輪(15)並在目鏡視場中找到明暗分界線的位置,再旋轉手輪(6)使分界線不帶任何彩色,微調手輪(15),使分界線位於十字線的中心,再適當轉動聚光鏡(12)此時目鏡視場下方顯示示值即為被測液體的折射率。 
(7)  測量蔗糖內糖量濃度: 
   操作與測量液體折射率時相同,此時讀數可直接從視場中示值上半部讀出,即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分數。
 
 
 

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