高效液相色譜儀壓力不穩故障解析與檢修示例

   時間:2014-03-11 11:08:49
高效液相色譜儀壓力不穩故障解析與檢修示例簡介
    壓力不穩是高壓液相色譜儀(HPLC)最為常見的故障,其表現:①壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低);②壓力瞬間變化(>3kg)。總結原因不外乎以下……
高效液相色譜儀壓力不穩故障解析與檢修示例正文
  

壓力不穩是高壓液相色譜儀(HPLC)最為常見的故障,其表現:
①壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低);
②壓力瞬間變化(>3kg)。
總結原因不外乎以下四種情況:
⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確。
對於①這種情況:一般是在開機的一段時間內出現,往往是流動相在液相色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恆定。這些都不屬於儀器問題,只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序,由於流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。
對於第②種情況:通過下面幾步分析,很快就可以確定原因。
首先排除氣泡因素:氣泡的產生是由於流動相中溶解了空氣,在泵壓的作用下空氣會分離出來,氣泡留在泵體內排不出去,它不僅影響到流量的準確,泵壓也會不穩,這時我們只要打開排廢閥,利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。
為防止氣泡產生,最好的辦法就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣機時,流動相要經過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,雖然簡單但效果不佳,不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍,利用真空泵的負壓,將溶解在流動相中的空氣釋放出來,其效果要好些。
如果使用中我們發現,連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時,這說明過濾頭有堵塞現象必須清洗,你可用10%的硝酸進行超聲15分鐘,如果還有氣泡產生那就該換新濾頭了。
其次,要檢查的是液相色譜輸液泵有沒有漏液現象,一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低,對壓力穩定性影響不大。如果泵內柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時液位會升高),柱塞墊或柱塞桿肯定有問題。
第三是單向閥不良,當有鹽份或者雜質等污染物附著在單向閥內球體和閥體表面時,就會破壞密封性,造成輸液的單向性能降低,泵雖然在工作,但就是輸送不好液體,嚴重時不能輸液。反映到壓力上,表現為嚴重不穩或沒有壓力。這時你可以卸下單向閥,用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份,再用熱水超聲清洗一遍效果會更好。若清洗后還達不到要求,可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結構比較精細,如果沒有把握最好先不要分解清洗,用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散,否則裝配後效果會不理想。當單向閥內的球體損傷時就只有更換了。
最後,引起壓力不穩還有一種情況,就是泵工作的相位存在問題,這種情況發生的比較少,可以通過調節泵的初始位置解決。以上四個方面基本包含了泵壓不穩的所有原因,對於大多數用戶只要順著這個思路檢查,一般的故障都能得到解決。
維修例1
機型:LC-10ATVP泵
檢修過程:
①首先打開排液閥門,利用purge功能排除泵體內的氣泡,觀察輸液管,也沒有發現氣泡現象。關閉排液閥門,用1ml/min的流速運行泵,檢查壓力仍然不穩,從而可以確認,泵內不存在氣泡、濾頭也沒有污染。
②觀察泵頭和清洗管路也沒有漏液現象,用堵頭封閉泵的出口,用0.2ml/min的流速運行泵,泵壓會一直上升,達到最高保護壓力后停泵,通過這個操作可以斷定,柱塞桿或柱塞墊也不存在磨損。
③檢查單向閥。
④檢查泵的初始位置,發現位置感測器又變化,經過調節光偶和擋桿的距離後排除了故障。
維修例2
機型:LC-20AT雙泵高壓梯度單元+混合器
故障現象:A、B兩台泵單獨運行時壓力穩定;只要開啟雙泵壓力就不穩定,壓力值越高,波動就越大。
檢修過程:
初步判斷感覺故障比較怪,泵單獨運行時壓力變化較小,好像故障不應該在泵上,就轉移到混合器上,混合器不堵也不漏,拿到別的儀器上一試,沒問題。檢查單向閥,為了確認是哪個閥的問題,採用分別超聲清洗的方法,當清洗完次泵頭單向閥后,問題就解決了。單向閥內有兩個寶石球,如果兩個球面都污染了,這個閥基本上就失去了單向的作用,現在只有一個球有些污染,所以才會在高壓是表現出一點不穩,當使用雙泵時,A泵的壓力就會通過閉合不嚴的閥影響到B泵,從而加劇了壓力的變化。

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